地质通报  2019, Vol. 38 Issue (7): 1206-1218  
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栾燕, 何克, 谭细娟. LA-ICP-MS标准锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的分析测定[J]. 地质通报, 2019, 38(7): 1206-1218.
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Luan Y, He K, Tan X J. In situ U-Pb dating and trace element determination of standard zircons by LA-ICP-MS[J]. Geological Bulletin of China, 2019, 38(7): 1206-1218.
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基金项目

国家自然科学基金项目《陕西勉略宁地区铜厂铜矿床成因:单矿物原位微量元素及Pb同位素地球化学制约》(批准号:41603040)和《辽宁弓长岭铁矿床磁铁富矿成因的年代学及单矿物微量元素地球化学约束》(批准号:41503035)、陕西省自然科学基础研究计划项目《硫化物Re-Os同位素年代学对勉略宁铜厂矿田铜矿床成因制约》(编号:2019JM-160)、中央高校基本科研业务费资助项目《陕西毕机沟两期花岗岩锆石U-Pb定年及Hf同位素研究》(编号:300102278104)和《南秦岭鱼洞子群条带状铁建造地球化学研究》(编号:300102278106)

作者简介

栾燕(1986-), 女, 博士, 讲师, 从事岩浆岩及其相关矿床成因研究。E-mail:luanyan1234@163.com

文章历史

收稿日期: 2018-03-14
修订日期: 2018-09-07
LA-ICP-MS标准锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的分析测定
栾燕1,2 , 何克1,2 , 谭细娟1,2     
1. 长安大学地球科学与资源学院, 陕西 西安 710054;
2. 长安大学成矿作用及其动力学实验室, 陕西 西安 710054
摘要: 利用长安大学成矿作用及其动力学实验室Agilent 7700X四极杆等离子体质谱(ICP-MS)和Photo Machines AnalyteExcite 193nm激光,在激光频率为5Hz,束斑直径为35μm条件下,对91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu 4个标准锆石进行了原位微区U-Pb同位素和微量元素测定。结果显示,91500标准锆石20个测试点的206Pb/238U年龄范围为1059~1070Ma,206Pb/238U年龄加权平均值为1063.8±6.6Ma;GJ-1标准锆石28个测试点的206Pb/238U年龄范围为601~610Ma,206Pb/238U年龄加权平均值为605.4±3.0Ma;Plešovice标准锆石28个测试点的206Pb/238U年龄范围为336~341Ma,206Pb/238U年龄加权平均值为338.8±1.4Ma;Qinghu标准锆石40个测试点的206Pb/238U年龄范围为158~165Ma,206Pb/238U年龄加权平均值为159.9±0.7Ma。上述结果表明,91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu 4个标准锆石的206Pb/238U年龄都在误差范围内,且年龄加权平均值与前人报道的年龄在误差范围内一致。同时,4个标准锆石的微量元素结果基本落在前人文献报道的范围内。从4个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可以看出,稀土元素的相对含量较准确。以上结果表明,建立的测试方法实现了对锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定,分析数据结果准确、可靠。
关键词: LA-ICP-MS    标准锆石    U-Pb定年    微量元素    
In situ U-Pb dating and trace element determination of standard zircons by LA-ICP-MS
LUAN Yan1,2, HE Ke1,2, TAN Xijuan1,2     
1. School of Earth Science and Resources, Chang'an University, Xi'an 710054, Shaanxi, China;
2. Laboratory of Mineralization and Dynamics, Chang'an University, Xi'an 710054, Shaanxi, China
Abstract: The age and trace elements of 91500, GJ-1, Plešovice and Qinghu standard zircons were analyzed simultaneously by using Agilent 7700X inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) and Photo Machines Analyte Excite 193nm laser ablation at the laboratory of mineralization and dynamics, Chang'an University, with the laser frequency being 5Hz and laser ablation spot size being 35μm. According to the results obtained, the 206Pb/238U age range of 20 test points of 91500 zircon is between 1059Ma and 1070Ma, and its weighted average of 206Pb/238U age is 1063.8±6.6Ma; the 206Pb/238U age range of 28 test points of GJ-1 zircon is between 601Ma and 610Ma, and its weighted average of 206Pb/238U age is 605.4±3.0Ma; the 206Pb/238U age range of 28 test points of Plešovice zircon is between 336Ma and 341Ma, and its weighted average of 206Pb/238U age is 338.8±1.4Ma; the 206Pb/238U age range of 40 test points of Qinghu zircon is between 158Ma and 165Ma, and its weighted average of 206Pb/238U age is 159.9±0.7Ma. The results show that the 206Pb/238U age ranges of four standard zircons 91500, GJ-1, Plešovice and Qinghu are in accordance with the recommended values within reasonable error range, and the weighted average age shows an excellent agreement with the previously reported data. All the trace element compositions of four standard zircons fall into the range of the literature available. Chondritenormalized REE distribution curves of these standard zircons show that the relative content of rare earth elements obtained is accurate. The above results show that in situ U-Pb dating and trace element determination of zircon can be carried out by using the method established in this study, and the results are accurate and reliable.
Key words: LA-ICP-MS    standard zircons    U-Pb dating    trace element    

自20世纪80年代开创激光和电感耦合等离子体联用技术以来,LA-ICP-MS方法以其原位、实时、快速、高分辨率和高灵敏度、多元素同时测定及可提供同位素比值信息等优点,在原位微区微量元素及同位素定年的研究中发挥了非常重要的作用[1-4]。现今原位微区测定的仪器主要有二次离子探针(secondary ion mass spectrometer, SIMS),如澳大利亚生产的高分辨离子探针(sensitive highresolution ion microprobe, SHRIMP)、法国Cameca公司生产的Cameca IMS型离子探针,以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)。虽然二次离子探针(SIMS)是目前原位微区测定中最重要的手段,但LA-ICP-MS相比SIMS而言,有其特有的优势,如制样流程简单、分析时间短、仪器购置、运行成本低等,尤其是近年来分析精度的提高,已成为矿物微区分析及地质年代学研究中的重要工具[5-8]。原位微区同位素年代学研究过程中,锆石由于富含U、Th等放射性元素,普通铅含量低,具有高的封闭温度及良好的物理和化学稳定性[9-10],近年来已成为U-Pb定年法最理想的对象[11-15]

本文利用长安大学成矿作用及其动力学实验室配置的Agilent 7700X型四极杆等离子体质谱及配套的Analyte Excite 193nm气态准分子激光剥蚀系统,建立了锆石原位微区U-Pb定年及微量元素成分同时分析测试的方法,并利用该方法对91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu 4个锆石标样进行了测定,获得了理想的结果。

1 分析方法 1.1 样品准备

将待测定的91500、GJ、Plešovice和Qinghu标准锆石样品,以及人工合成的硅酸盐玻璃NIST SRM 610用双面胶粘在载玻片上,放上PVC环,然后将环氧树脂和固化剂充分混合后注入PVC环中,待树脂充分固化后将样品座从载玻片上剥离,并对其进行抛光,直到样品露出一个光洁的平面。样品测定之前用酒精轻擦样品表面,以除去可能的污染。

1.2 仪器设备及实验方法

本次实验的样品制备、测试、数据处理等均在长安大学成矿作用及其动力学实验室完成。实验室使用的ICP-MS为美国Agilent公司7700X型四极杆等离子体质谱仪;激光剥蚀系统为美国Photo Machines公司的Analyte Excite 193nm气态准分子激光剥蚀系统。实验过程中首先采用溶液雾化方式,通过改变不同的参数,以代表全质量范围的调试液,即包含1ng/g的7Li、89Y和238U调试液进行调试,使信号最大而变异系数最小。然后连接激光系统,剥蚀NIST 610玻璃标样再进行调节,获得LAICP-MS的最佳化参数(表 1)。

表 1 LA-ICP-MS工作参数 Table 1 LA-ICP-MS operation conditions

激光束斑直径为35μm,频率5Hz,能量密度5.9J/cm2。由于采用高纯度的氩气和氦气,204Pb和202Hg的背景多小于100cps。ICP-MS数据选用一个质量峰采集一点的跳峰方式,单点停留时间分别设定为50ms(204Pb,206Pb,207Pb和208Pb)、20ms(232Th和238U)和10ms(29Si、49Ti、91Zr、93Nb、181Ta、REEs)。每测定6~8个GJ-1、Plešovice或Qinghu样品点测定1个NIST SRM 610和2个91500锆石标样,即测试时采用NIST 610+2个91500+6~8个GJ-1(Plešovice或Qinghu)样品点+ NIST 610 + 2个91500的测试流程。每个分析点的气体背景采集时间为10s,信号采集时间为40s,冲洗时间为20s。91500锆石U-Pb年龄采用GJ-1为外标,GJ-1、Plešovice和Qinghu锆石U-Pb年龄采用91500为外标;所有锆石微量元素含量采用NIST 610为外标,91Zr为内标元素进行定量计算。对分析数据的离线处理采用ICPMSDataCal程序[16],包括对空白及锆石样品的信号选择、仪器灵敏度漂移校正、锆石元素含量及U-Th-Pb同位素比值和年龄计算等;锆石年龄加权平均值计算及谐和图的绘制采用Isoplot 3.7[17]完成。

2 结果和讨论 2.1 锆石年龄测试结果

本文在激光束斑直径为35μm,频率为5Hz的条件下,对标准锆石91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu进行了系统测定。由于测定时这些标准锆石的204Pb的计数接近背景值,未对普通铅进行校正。测定结果的U-Pb谐和图和206Pb/238U年龄值见图 1,具体分析结果见表 2

图 1 91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu标准锆石U-Pb谐和图和206Pb/238U年龄图 Fig.1 U-Pb concordia diagrams and 206Pb/238U ages of 91500, GJ-1, Plešovice and Qinghu standard zircons
表 2 标准锆石LA-ICP-MS同位素比值和年龄测定结果 Table 2 LA-ICP-MS results of isotope ratios and ages for standard zircons
2.1.1 91500锆石

91500锆石是一颗重达238g的锆石,是目前多数激光微区最常用的标准锆石之一,产自加拿大安大略省的Renfrew地区。该锆石是目前世界上应用最广泛的U-Pb、Lu-Hf和O同位素固体标准[18-19]。Wiedenbeck等[18]运用TIMS测定发现,该锆石的206Pb/238U和207Pb/206Pb年龄分别为1062.4±0.8Ma和1065.4±0.6Ma;Yuan等[6]用LA-ICP-MS在30μm斑束直径下测定其207Pb/206Pb和206Pb/238U年龄分别为1075±16Ma和1063.3±8.7Ma;柳晓明等[7]用LA-ICP-MS在20μm小斑束直径下获得其206Pb/238U年龄为1064.4±4.8Ma(2σ,n=15);侯可军等[20]利用LA-MC-ICP-MS获得其206Pb/238U年龄为1065.6 ± 3.5Ma(2σ,n=32);王岚等[21]利用NewWave213nm激光和ThermoFisherXSeries2四极杆等离子体质谱在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm测得91500锆石206Pb/238U年龄加权平均值为1059 ± 11Ma(2σ,n=21);陆彭等[22]在斑束直径为24μm条件下利用LA-ICP-MS分析得到91500标准锆石的206Pb/238U年龄加权平均值为1062.3 ±9.3Ma(2σ,n=36)。其他研究者获得91500的207Pb/206Pb年龄有1066.6 ± 1.4Ma[23]、1066.5 ±1.1Ma[24]、1065.3±2.0Ma[25]、1061.3±4.3Ma[26]、1067±1.0Ma[27]等。因此,目前一般认为91500锆石的形成年龄为1065Ma左右。

本文以GJ-1为外标,对91500标准锆石20个测试点进行测定。结果表明,其U-Pb数据点都位于谐和线上(图 1),206Pb/238U年龄加权平均值为1063.8 ± 6.6Ma(2σ,n=28),与前人报道的TIMS和LA-(MC)-ICP-MS测定的年龄吻合。

2.1.2 GJ-1锆石

GJ-1锆石是澳大利亚MacQuarie大学大陆地球化学与成矿作用研究中心(GEMOC)实验室的U-Pb测定标准[28]。Jackson等[28]利用TIMS方法获得该锆石的207Pb/206Pb年龄为608.5±0.4Ma,但显示一定的不谐和性,导致其206Pb/238U年龄在596.2~602.7Ma之间变化。但原作者进行的LA-ICP-MS测定显示,该锆石年龄是谐和的。该实验室后来报道的LA-ICP-MS锆石206Pb/238U年龄为610.0 ±1.7Ma(2σ,n=46)[29]。柳小明等[7]、谢烈文等[30]和王岚等[21]的LA-ICP-MS方法测定也显示其年龄极谐和,获得其206Pb/238U年龄分别为603.2±2.4Ma(n=15)、613±6Ma(2σ,n=20)和604.4±4.7Ma(2σ,n=25);侯可军等[20]利用LA-MC-ICP-MS获得其206Pb/238U年龄为607.0±2.8Ma(2σ,n=20)。

本文以91500为外标,获得的28个GJ-1锆石U-Pb数据点基本都位于谐和线上,其206Pb/238U年龄加权平均值为605.4±3Ma(2σ,n=28)(图 1),与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

2.1.3 Plešovice锆石

该锆石为挪威卑尔根大学地球科学系实验室U-Pb测定标准[31],产自捷克波希米亚山丘南部的富钾麻粒岩,呈浅粉色-褐色等轴或长柱状自形晶体,粒径1~6mm,阴极发光图像显示具有明显的环带。Sláma等[31]运用ID-TIMS方法测定表明其U-Pb年龄基本谐和,206Pb/238U年龄为337.13±0.37Ma(2σ);同时,3个不同实验室用LA-ICP-MS测定的206Pb/238U年龄分别为338.5 ± 1.6Ma(2σ,n=61)、335.4±1.0Ma(2σ,n=48)和337.8±1.0Ma(2σ,n=42);SIMS(CamecaIMS1270)测定其206Pb/238U年龄为341.4±1.3Ma(2σ,n=61)。侯可军等[20]利用LA-MCICP-MS获得其206Pb/238U年龄分别为337.3±0.9Ma(2σ,n=78);王岚等[21]和陆彭等[22]利用LA-ICP-MS测定的数据也显示其年龄极谐和,且206Pb/238U年龄加权平均值分别为338.7±2.4Ma(2σ,n=23)和337.9±2.8Ma(2σ,n=40)。

本文以91500为外标,获得的28个Plešovice锆石U-Pb年龄都位于谐和线上,206Pb/238U年龄加权平均值为338.8±1.4Ma(2σ,n=28)(图 1),与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

2.1.4 Qinghu标准锆石

该锆石是中国科学院地质与地球物理研究所离子探针实验室的内部标准,产于广东与广西交界地清湖碱性杂岩体中。锆石多为无色透明状,阴极发光图像显示其具有明显的韵律环带。SIMS (CamecaIMS1280)方法测得其206Pb/238U、207Pb/235U和207Pb/206Pb年龄分别为159.56±0.71Ma(2σ,n=30)、159.45 ± 0.98Ma(2σ,n=30)和158.9 ± 8.7Ma(2σ,n=30),TIMS方法获得其206Pb/238U和207Pb/235U年龄加权平均值分别为159.38±0.12Ma(2σ,n=5,MSWD=1.6)和159.68±0.22Ma(2σ,n=5,MSWD=0.4),2种方法测得的年龄极一致且年龄显示谐和[32]。李献华等[33]对7组共592颗Qinghu锆石进行了SIMS微区U-Pb年龄测试,得到其206Pb/238U和207Pb/235U年龄加权平均值分别为159.7±3.8Ma(2σ,n=592)和159.4±5.9Ma (2σ,n=592)。同时,侯可军等[20]利用LA-MC-ICPMS获得其206Pb/238U年龄为159.7±0.5Ma(2σ,n=24);王岚等[21]和陆彭等[22]利用LA-ICP-MS获得其206Pb/238U年龄加权平均值分别为158.9 ± 1.7Ma (2σ,n=18)和160.0±2.0Ma(2σ,n=30)。

本文以91500为外标,获得清湖标准锆石的40个U-Pb年龄都基本位于谐和线上,其206Pb/238U年龄加权平均值为159.9±0.7Ma(2σ,n=40)(图 1),与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

2.2 锆石微量元素测试结果

分析结果显示,各标准锆石的微量元素变化范围较大(表 3),主要是天然锆石中微量元素分布不均匀所致。91500锆石微量元素测试结果除Tm和Yb的值偏低(本文Tm平均值为5.31×10-6,Tm=5.59×10-6~10.5×10-6[34];本文Yb平均值为55.8×10-6,Yb=73.0×10-6~109×10-6[34])外,其他元素平均值均落在Yuan等[34]利用LA-MC-ICP-MS方法测定的含量变化范围。GJ-1锆石除Ce偏高和Yb偏低(本文Ce平均值为16.0×10-6,Ce=11.5×10-6~15.3×10-6[21];Yb平均值为60.2×10-6,Yb=66.3×10-6~77.9×10-6[21])外,其他元素平均值落在王岚等[21]利用LA-ICPMS方法获得的含量变化范围。Plešovice锆石微量元素结果与王岚等[21]利用LA-ICP-MS法获得的结果一致,而Qinghu锆石微量元素结果与李献华等[33]和王岚等[21]采用LA-ICP-MS方法测定的微量元素组成一致。从各标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线分布图可看出,4个标准锆石都具有不同的配分模式(图 2),91500出现弱负Eu异常;GJ-1稀土元素含量较均一,且不具有负Eu异常;Plešovice和Qinghu锆石都具有明显的负Eu异常且微量元素含量变化较大。但对于同一锆石样品,虽然稀土元素总量有所变化,但稀土元素球粒陨石标准化曲线的分布形式都相同。不同锆石标样的稀土元素球粒陨石标准化分布模式表现出不同的特点,与前人文献[21, 33-34]报道的结果一致,表明本次建立的方法对锆石原位微量元素测定的数据准确可信。

表 3 标准锆石LA-ICP-MS原位微区微量元素分析结果 Table 3 In-situ LA-ICP-MS results of trace elements for standard zircons
图 2 91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu标准锆石球粒陨石标准化稀土元素配分模式图 Fig.2 Chondrite-normalized REE patterns for 91500, GJ-1, Plešovice and Qinghu standard zircons (球粒陨石标准化数据据参考文献[35])
3 结论

本文利用长安大学成矿作用及其动力学实验室Agilent7700X四极杆等离子体质谱结合AnalyteExcite193nm气态准分子激光在激光斑束直径为35μm,频率为5Hz的条件下,对91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu 4个标准锆石进行U-Pb同位素和微量元素的同时测定。获得91500、GJ-1、Plešovice和Qinghu 4个标准锆石的206Pb/238U年龄加权平均值分别为1063.8±6.6Ma(2σ,n=20)、605.4±3.0Ma(2σ,n=28)、338.8 ± 1.4Ma(2σ,n=28)、159.9 ±0.7Ma(2σ,n=40),其年龄加权平均值在误差范围内与前人报道年龄一致。同时,4个标准锆石的微量元素结果基本落在文献报道的范围内;不同锆石标样的稀土元素球粒陨石标准化分布模式各具特点,与前人报道的结果一致。以上结果表明,本次建立的测试方法实现了对锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定,分析数据结果准确可靠。

致谢: 感谢中国地质调查局西安地质调查中心李艳广和靳梦琪工程师提供的GJ-1和Plešovice标准锆石及在实验方法建立阶段给予的技术指导;感谢西北大学大陆动力学国家重点实验室包志安和张红工程师提供了Qinghu标准锆石;感谢审稿专家对本文提出的宝贵修改意见。

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